三唑錫是一種有機錫類高效低毒的殺螨劑，原藥中的主要雜質(zhì)之一為三環(huán)錫，具有動物致畸作用，目前國內(nèi)外普遍使用的分析方法是液相色譜法和衍生化氣相色譜法，無法將三唑錫和三環(huán)錫分離開，測得值是三唑錫及三環(huán)錫總量，本文采用紅外光譜法，可以測出三唑錫中三環(huán)錫的含量。
儀器與試劑
傅里葉紅外光譜儀；KBr池：厚O.5mm；超聲波水浴槽。
二氯甲烷（液相色譜級）；三氯甲烷（液相色譜級）；三環(huán)錫標樣（98.3%)，三唑錫標樣（98.5%)，已知含量。
操作步驟
一、試樣中三環(huán)錫含量>10%時
標樣溶液的配置：稱取三環(huán)錫標樣約0.1g(精確至0.0001g)，稱取相當于試樣中的三唑錫量(相差±10%之內(nèi)）的三唑錫標樣（精確至0.0001g)，置于10mL容量瓶中，用移液管加入10mL三氯甲烷，置容量瓶于超聲波水浴槽中處理5min，使標樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。
試樣溶液的配置：稱取含三環(huán)錫約0.1g的試樣（精確至0.0001g)，置于10mL容量瓶中，用移液管加入10mL三氯甲烷，置容量瓶于超聲波水浴槽中處理5min，使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。
測定：分別將試樣溶液和標樣溶液注入KBr池中，記錄自400cm-1至2000cm-1的光譜圖。以三氯甲烷作背景，通過500cm-1附近的最小值作一平行于橫坐標的切線為基線，測出試樣及標樣溶液在547cm-1處的最大吸光度A1和A2。
二、試樣中三環(huán)錫含量<10%時
標樣溶液的配制：稱取三唑錫標樣約0.10g(精確至0.0001g)，置于10mL容量瓶中，用移液管加入10mL二氯甲烷，置容量瓶于超聲波水浴槽中處理15min，使標樣溶解。
試樣溶液的配制：稱取含三唑錫約0.10g試樣（精確至0.0001g)，置于10mL容量瓶中，用移液管加入10mL二氯甲烷，置容量瓶中超聲波水浴槽中處理15min，使試樣溶解。
測定：分別將標樣溶液和試樣溶液注入KBr池中，記錄自400cm-1至2000cm-1的光譜圖。以二氯甲烷為背景，通過1400cm—1附近的最小值作一平行于橫坐標的切線為基線，測出試樣及標樣溶液在1489cm-1處的最大吸光度A1和A2,并按公式進行。
結(jié)果與討論
測定波數(shù)的選擇
通過三環(huán)錫和三唑錫紅外光譜圖對比分析，三環(huán)錫區(qū)別于三唑錫的特征吸收峰為547cm-1處的錫一氧（Sn—O)吸收，強度大，受其他吸收干擾小，因此547cm-1選作測定三環(huán)錫的波數(shù)。三唑錫區(qū)別于三環(huán)錫的特征吸收峰為1489cm-1處的碳氮雙鍵（C=N)吸收，強度大，受其他吸收干擾小，且三唑錫中主要雜質(zhì)之一三氮唑的碳氫雙鍵吸收在1528cm-1處，不與三唑錫的碳氫雙鍵吸收重疊，因此1489cm-1選作測定三唑錫的波數(shù)。
溶劑的選擇
二氯甲烷在1489cm-1處沒有吸收，且在測定濃度范圍內(nèi)，試樣可以在二氯甲烷中很好溶解，因此選擇二氯甲烷溶解三唑錫。三氯甲烷在547cm-1處沒有吸收，且試樣在三氯甲烷中溶解度較大，在測定濃度范圍內(nèi)，試樣可以在三氯甲烷中很好溶解，因此選擇三氯甲烷溶解三環(huán)錫。
試樣濃度的選擇
在上述操作條件下，10mg/mL的三環(huán)錫在547cm-1處的吸光度為0.2，10mg/mL的-1489cm-1處的吸光度為0.4，均在紅外測量準確度最佳范圍內(nèi)。
校準曲線
在一定質(zhì)量范圍內(nèi)，按本方法，結(jié)果表明當三環(huán)錫濃度在5—25mg/mL時，547cm-1處的吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為y=0.0202x+0.016，相關(guān)系數(shù)為0.9997；當三唑錫濃度在6—18mg/mL時，1489cm-1處的吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為y=0.039x+0.0195相關(guān)系數(shù)為0.9995。
方法的精密度測定
取樣品一份，按本法進行定量分析，重復5次平行測定。計算結(jié)果表明，當三環(huán)錫含量48.0%時，測定三環(huán)錫方法RSD為0.33%，當三唑錫含量97.6%時，測定三唑錫方法RSD為0.12%，符合定量分析的要求。
方法準確度的測定
稱取數(shù)個已知含量的試樣，分別加入一定量的標樣，按本法測定總質(zhì)量并計算回收率。結(jié)果表明，三環(huán)錫回收率在100.1%—101.7%之間，三唑錫回收率在100.6%—101.6%之間，符合定量分析的要求。
實驗結(jié)論
本文建立了用紅外光譜法測定三唑錫原藥中的三環(huán)錫的方法，對紅外光譜的操作條件進行了優(yōu)化，該方法操作簡便，結(jié)果準確可靠，是較好的定量分析方法，適用于三唑錫原藥及混入三環(huán)錫的三唑錫原藥中三環(huán)錫的測定。
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