為了獲得高質量的紅外光譜，除了儀器本身的因素外，還必須有一個合適的樣品制備方法
一、紅外光譜樣品的要求
紅外光譜樣品可以是液體、固體或氣體，一般應為：
1、樣品應為單組分的純物質，純度應>98%或符合商業規范，以便與純物質的標準光譜進行比較。多組分樣品在測定前應盡可能通過分餾、萃取、重結晶或色譜分離純化，否則各組分的光譜相互重疊，難以判斷
2、樣品不得含有游離水。水本身具有紅外吸收，這將嚴重干擾樣品光譜，并腐蝕吸收罐的鹽窗[3]
3、選擇樣品的濃度和試驗厚度時，應確保光譜中大多數吸收峰的透射率在10%~80%
二、范圍內樣品制備方法
1、氣體樣品
氣體樣品可在玻璃氣罐中測量，其兩端粘貼紅外透明NaCl或KBr窗。先抽真空空氣罐，然后注入樣品[2372]。液體和溶液樣品
（1）液池法
低沸點、高揮發性的樣品可注入密閉液池，液層厚度一般為0.01~1mm
（2）液膜法
將高沸點樣品直接滴在兩片鹽片之間形成液膜。對于某些具有強吸收的液體，當通過調整厚度仍不能獲得滿意的光譜時，可使用適當的溶劑制備稀釋溶液進行測定。某些固體也可以溶液形式測定。常用的紅外光譜溶劑應在被測光譜區域內無強吸收、無鹽窗侵蝕、對樣品無強溶劑化作用等。固體樣品
（1）壓片法
將1~2mg樣品和200mg純KBr研磨均勻，置于模具中，在紅外壓片機上以（5~10）`107pa的壓力壓成透明片，可用于測定。樣品和KBr應干燥并研磨至小于2微米的粒徑，以避免散射光的影響。
（2）石蠟糊法
研磨干燥樣品，將其與液體石蠟或全氟化碳混合，制成糊狀，并將其夾在鹽片中進行測定。
（3）薄膜法
主要用于測定聚合物化合物。它們可以直接加熱和熔化，然后涂覆或壓制成薄膜。樣品也可以溶解在低沸點的揮發性溶劑中，涂在鹽片上，在溶劑揮發后進行測量。當樣品量很小或樣品面積很小時，使用配有微量液池、微量固體池和微量氣體池的光束集中器，并使用全反射系統或帶有堿鹵化物透鏡的反射系統進行測量
儀器操作
1、樣品制備（固體樣品）
將約0.5mg樣品在紅外線燈下充分研磨，然后加入約50mg干燥的KBr粉末，繼續研磨，直到混合均勻為止。模具準備
取出存放在干燥器中的簡單模具，確認模具清潔。如果表面不干凈，請用蘸有少量無水乙醇的棉花輕輕擦拭（不要用力，以免劃傷模具表面），然后在紅外線燈下將其干燥。
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