摘 要
采用紅外光譜法研究兩種瀝青不同老化時(shí)間前后羧基吸收峰面積，并對(duì)校正后的峰面積值進(jìn)行定量分析，考察瀝青在老化與抗老化過程中結(jié)構(gòu)變化規(guī)律。試驗(yàn)結(jié)果表明：羧基官能團(tuán)可作為瀝青老化的特征峰；羧基峰面積增加幅度越大，瀝青越易老化，且與針入度比的結(jié)果一致；羧基峰面積與瀝青老化時(shí)間呈現(xiàn)線性關(guān)系，且相關(guān)系數(shù)大于0.9。
關(guān)鍵詞
瀝青老化 | 羧基 | 紅外光譜圖 | 定量分析
瀝青生產(chǎn)和用量的不斷增加，已作為國家公路發(fā)展的重要標(biāo)志之一。瀝青廣泛用千我國經(jīng)濟(jì)的各個(gè)重大工程[1],但它在生產(chǎn)、運(yùn)輸、使用過程中會(huì)出現(xiàn)不同程度的老化現(xiàn)象，使得瀝青的性能下降，導(dǎo)致瀝青路面出現(xiàn)各種路用病害，影響了其服務(wù)性能和使用壽命。紅外光譜法是有機(jī)物定性、定量分析應(yīng)用較為廣泛的方法，已有不同學(xué)者利用紅外光譜技術(shù)對(duì)瀝青老化進(jìn)行了研究，成果眾多，為瀝青老化機(jī)理研究和結(jié)構(gòu)表征奠定了基礎(chǔ)[2,3]。
本文模擬不同老化時(shí)間下的不同瀝青，研究其紅外譜圖的變化規(guī)律，選取羧基峰的相對(duì)面積來評(píng)價(jià)不同瀝青的老化性能；進(jìn)一步擬合瀝青老化時(shí)間與峰面積的關(guān)系，旨在為紅外光譜技術(shù)在路用瀝青抗老化性能研究中提供參考。
試驗(yàn)部分
試驗(yàn)原料
選取瑪瑞90號(hào)A級(jí)和鎮(zhèn)海90號(hào)A級(jí)兩種不同產(chǎn)地的道路石油瀝青作為研究對(duì)象。試驗(yàn)選取的基質(zhì)瀝青具體性質(zhì)如表1所示。
老化試樣的制備
本研究采用薄膜烘箱試驗(yàn)，在163°C下，對(duì)兩種瀝青樣品加熱5h、10h、15h,采用此試驗(yàn)方式得到3種不同老化時(shí)間的瀝青樣品，取出試樣進(jìn)行紅外光譜采集，考察其瀝青羧基吸收峰的變化。
瀝青紅外光譜采集
本研究采用美國賽默飛世爾科技公司生產(chǎn)的Nicolet iS5紅外光譜儀，利用紅外光譜測(cè)試瀝青老化后的試樣，測(cè)試范圍1720~1660cm^-1得到兩種瀝青標(biāo)準(zhǔn)的紅外譜圖和不同老化時(shí)間下的紅外譜圖。
試驗(yàn)結(jié)果與討論
不同老化時(shí)間紅外光譜圖分析
為了提高解析圖譜，把瀝青的紅外光譜按照波數(shù)范圍分為四大峰區(qū)[4]。本文測(cè)試了兩種不同產(chǎn)地瀝青的紅外光譜，選取1700cm^-1左右羧基吸收峰為瀝青的老化特征峰，其圖譜如圖1、圖2所示。
從圖1和圖2紅外光譜圖可以看出，兩種瀝青樣品均隨著老化時(shí)間的增加，位千1700cm^-1處的羧基峰面積不斷增大，由于瀝青老化過程中的C=C鍵斷裂并與氧氣反應(yīng)生成羧基，并且老化程度越大，羧基峰面積變化越大。
不同瀝青老化程度對(duì)比分析
分別對(duì)兩種瀝青樣品羧基峰面積進(jìn)行校正。選取1720~1660cm^-1的羧基吸收峰為老化瀝青特征峰，選取基質(zhì)瀝青峰面積為內(nèi)部參照峰。
使用OMNIC軟件測(cè)定峰面積，并按照公式(1)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，從而進(jìn)行定量的老化分析。
處理后的相對(duì)峰面積如表2所示。圖1、圖2放大后如圖3、4所示。
從圖3和圖4可以看出，兩種瀝青在相同老化時(shí)間下，羧基吸收峰面積不同，其老化程度不同。采用校正后的羧基峰面積來進(jìn)行老化定量分析，從表2可以看出，瀝青羧基吸收峰峰面積隨著時(shí)間的增加而增大；但是兩種瀝青樣品在相同老化時(shí)間下表現(xiàn)出的老化程度不一樣，即羧基吸收峰面積增長幅度不同。參考表1中的針入度比，鎮(zhèn)海瀝青針入度比更小，更容易發(fā)生老化，這與瀝青紅外光譜的結(jié)果是一致的。
如圖5、6所示，以瀝青老化時(shí)間t為橫坐標(biāo)，瀝青羧基吸收峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，即可結(jié)合瀝青的紅外光譜圖判斷不同瀝青老化程度。
由圖5和圖6可以看出，不同瀝青老化時(shí)間和羧基吸收峰面積具有線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R^2≥0.90。由此，可根據(jù)瀝青紅外光譜圖計(jì)算其羧基吸收峰面積，進(jìn)而可判斷相同瀝青在不同時(shí)間下的老化程度，以及不同瀝青相同時(shí)間下的老化程度。
結(jié)論
通過模擬瀝青老化試驗(yàn)，分析了不同老化時(shí)間下紅外光譜的特點(diǎn)，建立了羧基吸收峰面積與老化時(shí)間的關(guān)系，定量分析了兩種瀝青的抗老化性能。研究分析可以得出以下結(jié)論：
a)羧基官能團(tuán)可作為瀝青老化過程的表征參數(shù)之一，其峰面積越大，老化程度越嚴(yán)重。
b)利用紅外光譜不僅可以對(duì)羧基進(jìn)行定量分析，而且也可通過擬合老化程度曲線測(cè)定瀝青老化程度，從而更好地表征其抗老化性能。
C)用紅外光譜法進(jìn)行瀝青老化機(jī)理研究不僅具有分析檢測(cè)迅速、人為試驗(yàn)誤差小，且具備測(cè)試精度高的優(yōu)點(diǎn)，可為瀝青抗老化性能研究及質(zhì)量控制推廣應(yīng)用提供參考。
博精科技是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、制造、銷售和服務(wù)于一體的綜合型創(chuàng)新企業(yè)。公司以市場(chǎng)為導(dǎo)向，以人為本，以科技為動(dòng)力致力于各類通用分析儀器、常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器、物理光學(xué)儀器等產(chǎn)品的研發(fā)生產(chǎn)和銷售。主要產(chǎn)品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測(cè)油儀、紅外分光光度計(jì)、熒光分光光度計(jì)、粉塵中游離二氧化硅含量測(cè)定儀、紅外壓片機(jī)、手動(dòng)粉末壓片機(jī)、電動(dòng)粉末壓片機(jī)、全自動(dòng)壓片機(jī)、壓片模具、溴化鉀窗片實(shí)驗(yàn)裝置等。 我們將先進(jìn)的分析技術(shù)方案、分析理念與客戶分享，共同享受科技進(jìn)步所帶來的便利與價(jià)值，同時(shí)也希望和國內(nèi)外更多的廠家達(dá)成廣泛合作關(guān)系！
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