博精科技:傅立葉變換紅外光譜儀的幾種附件?傅立葉變換紅外光譜儀有以下6種附件：KBr透射附件、衰減全反射附件、智能漫反射附件、鏡面反射附件、氣體檢測(cè)附件、ESP透射變溫附件
基本的KBr透射附件
載體材料的選擇：目前以中紅外區(qū)（4000～400cm-1）應(yīng)用最廣泛，一般的光學(xué)材料為 NaCl (4000～600cm-1)、 KBr (4000~400cm-1)。這種晶體很易吸收水分是表面“發(fā)烏”，影響紅外光的透過。為此，所用的窗片應(yīng)放在干燥器內(nèi)，要在濕度較小的環(huán)境下操作。另外，晶體片質(zhì)地脆，而且價(jià)格較貴，使用時(shí)要特別小心。對(duì)含水樣品的測(cè)試應(yīng)采用 KRS-5 窗片（4000～250cm-1），ZnSe (400~650cm-1) 和CaF2 （4000～1000cm-1）等材料。近紅外區(qū)用石英和玻璃材料，遠(yuǎn)紅外區(qū)用聚乙烯材料。KBr透射附件測(cè)試的對(duì)象為所有樣品制備方法得到的樣品。附件示意圖如下圖所示。
KBr透射附件示意圖
衰減全反射附件
衰減全反射光譜（ATR）技術(shù)用于收集材料表面的光譜信息，適合于普通紅外光譜無法測(cè)定的厚度大于0.1mm的塑料，高聚物，橡膠和紙張等樣品。衰減全反射附件可以測(cè)試微小樣品、表面粗糙不平的樣品；附件示意圖如圖所示。
衰減全反射附件示意圖
附件工作原理如圖所示：光從光密介質(zhì)（全反射晶體）射到光疏介質(zhì)（樣品）表面上，當(dāng)入射角大于臨界角時(shí)，發(fā)生光的全反射。
衰減全反射附件工作原理
樣品是光疏介質(zhì)，全反射棱鏡是光密介質(zhì)有些附件的入射角設(shè)計(jì)成可調(diào)或可選(如30°、45°、60°可選) 方式。
智能漫反射附件（Diffuse Reflectance）
漫反射光譜技術(shù)是收集高散射樣品的光譜信息，主要用于測(cè)量細(xì)微粒和粉末狀樣品。漫反射光與樣品內(nèi)部分子發(fā)生了相互作用，負(fù)載了樣品的結(jié)構(gòu)和組成信息，可以用于光譜分析。漫反射附件的作用就是最大限度地把這些接觸樣品微粒表面后被漫射或散射出來的光能收聚起來送入檢測(cè)器，使得到具有良好信噪比的光譜信號(hào)。漫反射附件示意圖如圖所示：
漫反射附件示意圖
漫反射附件光路示意圖
漫反射紅外光譜測(cè)定法其實(shí)是一種半定量技術(shù)，將中紅外漫反射光譜用于定量分析，應(yīng)滿足下列條件：第一，具有高質(zhì)量的漫反射光譜；第二，樣品應(yīng)與KBr粉末混合研磨；第三，樣品的濃度約1%，即樣品與KBr質(zhì)量比為1:99；第四，樣品厚度至少3mm，樣品表面應(yīng)該平整；第五，還應(yīng)將DR（漫反射）譜轉(zhuǎn)換為 K-M （Kublka-Mukk）函數(shù) f (R) 。
漫反射的制樣要求，（1）中紅外漫反射，通常用KBr或KCl粉末稀釋；（2）近紅外和遠(yuǎn)紅外的漫反射光譜，通常不需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，直接將固體樣品研成粉末進(jìn)行測(cè)試；（3）如果需要加稀釋劑，近紅外用硫酸鋇粉或溴化鉀粉末，遠(yuǎn)紅外用碘化銫或聚乙烯粉末；（4）對(duì)液體樣品，可將樣品滴在粉末表面就可進(jìn)行測(cè)試，也可將固體溶于易揮發(fā)溶劑中，滴在粉末表面，待溶劑揮發(fā)后測(cè)試漫反射光譜。
鏡面反射附件（Mirror Reflectance）
鏡面反射指的是紅外光束以某一入射角照射在樣品表面上發(fā)生的反射，反射角等于入射角反。鏡面反射入射角的選擇取決于所測(cè)樣品層的厚度。如果樣品層的厚度在微米級(jí)以上，入射角通常選30°；如果樣品層的厚度在納米級(jí)，如單分子層，入射角最好選80或85°。鏡面反射光譜技術(shù)用于收集平整、光潔的固體表面的光譜信息，測(cè)試反射表面上的超薄薄膜（單分子層）或金屬基體上的薄膜：如金屬表面的薄膜、金屬表面處理膜、食品包裝材料和飲料罐表面涂層、厚的絕緣材料、油層表面、礦物摩擦面、樹脂和聚合物涂層，鑄模塑料表面等。
在鏡面反射測(cè)量中，由于不同波長(zhǎng)位置下的折射指數(shù)有所區(qū)別，因而在強(qiáng)吸收譜帶范圍內(nèi)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)類似于導(dǎo)數(shù)光譜的特征，這樣測(cè)得的光譜難以解釋。如使用K-K （Kramers-Kronig）變換為吸收光譜后，可解決解析上的困難。
注意鏡面反射光束沒有進(jìn)入樣品顆粒內(nèi)部，未與樣品發(fā)生作用，鏡面反射光不負(fù)載樣品的任何信息，會(huì)干擾測(cè)試，引起光譜畸變，測(cè)試時(shí)濃度應(yīng)盡量低，濃度越大，鏡面反射越嚴(yán)重，高濃度還會(huì)使譜帶變寬，還會(huì)出現(xiàn)全吸收現(xiàn)象。粒度盡量小，2~5μm。樣品的顆粒越大，越容易產(chǎn)生鏡面反射。樣品的折射率越高，鏡面反射越多，譜帶變得越寬。
鏡面反射光譜的測(cè)量裝置有很多種，但基本結(jié)構(gòu)一般有三種：固定角反射附件、可變角反射附件和掠角反射附件。主要用于測(cè)試金屬表面改性樣品、樹脂和聚合物薄膜或涂層、油漆、半導(dǎo)體外延等；掠角反射附件適合于測(cè)定金屬表面亞微米級(jí)薄膜、納米級(jí)薄膜、LB膜、單分子膜等。鏡面反射附件提供一種非破壞性的紅外光譜測(cè)試方法。
a、固定角反射附件：
入射光的入射角固定不變，通常分為10°、30°、45°、70°、80°和85°，入射角為80°或85°的固定角反射附件又稱為掠角反射附件。圖為入射角為30°的固定角反射附件示意圖。
入射角為30°的固定角反射附件示意圖
入射角為30°的固定角反射附件光路
b、
可變角反射附件：
入射角變化范圍通常為30°~80°或20°~85°，如果入射角設(shè)定為80°或85°，這時(shí)的可變角鏡面反射附件又成為掠角反射附件。圖為可變角反射附件光路圖。
可變角反射附件光路
C 、掠角反射附件：
如果入射角設(shè)定為80°或85°，這時(shí)的固定角反射附件和可變角鏡面反射附件又成為掠角反射附件。附件示意如圖 所示。
入射角為80°的掠角反射附件示意圖
入射角為80°掠角反射附件光路圖
鏡面反射側(cè)重于晶體或半導(dǎo)體材料，有機(jī)和無機(jī)化合物的定性和定量分析（不常用），極性晶體光學(xué)常數(shù)的測(cè)量（負(fù)介電常數(shù)——折射率），III-V族化合物半導(dǎo)體電學(xué)參數(shù)的測(cè)量（負(fù)介電常數(shù)），對(duì)極性晶體鏡面反射譜的數(shù)據(jù)處理可以獲得其透射譜，鏡面反射譜進(jìn)行數(shù)學(xué)處理可獲得常溫下材料的輻射譜，半導(dǎo)體外延層厚度的測(cè)量。
氣體檢測(cè)附件
氣態(tài)試樣可在氣體吸收池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
短光程氣體池指的是長(zhǎng)度為10~20cm的氣體池，10cm氣體池由長(zhǎng)為10cm直徑5cm的玻璃管，管壁上連一個(gè)玻璃活塞，用于通氣，它的兩端磨平后粘有兩塊直徑相同的紅外透光溴化鉀、氯化鉀等窗片。
長(zhǎng)光程氣體池指的是紅外光路在氣體池中經(jīng)過的路程達(dá)到米級(jí)以上的氣體池，如10m，100m，200m或更長(zhǎng)的，一般用不銹鋼材料制成圓柱形，紅外光進(jìn)入氣體池后，在氣體池內(nèi)多次反射，達(dá)到預(yù)定光程后，從另一個(gè)窗口射出，到達(dá)檢測(cè)器。
10m的氣體池可以安在一起的樣品倉中，再長(zhǎng)的則需要將光路從儀器中引出來。長(zhǎng)光程氣體池主要用于大氣污氣體的測(cè)試或局部有害氣體的測(cè)試。
小體積氣體池、加壓氣體池、高溫氣體池、低溫氣體池等。圖示為短光程氣體池。
短光程氣體池示意圖
ESP透射變溫附件
變溫紅外光譜是研究物質(zhì)相變、分子間相互作用、化學(xué)反應(yīng)等物理和化學(xué)過程的有力工具。樣品用熱電偶加熱，溫度從室溫到400℃。用于測(cè)試KBr壓片樣品，糊狀或薄膜法制備的樣品及液體樣品。室溫下以固態(tài)存在的樣品，在較高的溫度下可能會(huì)發(fā)生相轉(zhuǎn)變，或變成液態(tài)。隨著溫度的升高，樣品的紅外譜圖譜帶的峰形、峰寬、峰位和峰高可能會(huì)發(fā)生變化。原有的譜帶可能會(huì)消失，還可能出現(xiàn)新的譜帶。樣品熔化導(dǎo)致晶格破壞也會(huì)引起紅外光譜的變化。因此，變溫紅外光譜已成為紅外光譜學(xué)的一個(gè)重要組成部分?？梢詫?duì)物質(zhì)進(jìn)行以下研究：（1）溫度變化對(duì)長(zhǎng)鏈碳?xì)浠衔锕庾V的影響，（2）溫度變化對(duì)環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)光譜的影響，（3）溫度變化對(duì)晶格振動(dòng)光譜的影響。
ESP透射變溫附件示意圖
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