紅外光譜是我們實(shí)驗(yàn)猿最常見的分子光譜之一。本文由小分析師收集教科書和網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)吐血組成。內(nèi)容非常舒適，強(qiáng)烈建議收集和轉(zhuǎn)發(fā)。
一、什么是光譜？什么是光譜？
光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)光譜識(shí)別物質(zhì)并確定其化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)或相對(duì)含量的方法。根據(jù)分析原理，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜、發(fā)射光譜和散射光譜；根據(jù)被測(cè)位置的形式，光譜技術(shù)主要包括原子光譜和分子光譜。紅外光譜屬于分子光譜，包括紅外發(fā)射和紅外吸收光譜，通常用于紅外吸收光譜。
電子躍遷導(dǎo)致光譜成因
2.光譜分類(按測(cè)量形式劃分)
二. 紅外吸收光譜的基本原理是什么？分子運(yùn)動(dòng)有四種:平動(dòng)、旋轉(zhuǎn)、振動(dòng)和電子運(yùn)動(dòng)，其中后三種是量子運(yùn)動(dòng)。分子來(lái)自較低的能級(jí)E1.吸收一種能量hv光子移到更高能級(jí)的光子E2.滿足能量守恒定律的整個(gè)運(yùn)動(dòng)過(guò)程E2-E1=hv。能級(jí)之間的差異越小，分子吸收的光頻率越低，波長(zhǎng)越長(zhǎng)。
1.紅外吸收光譜的原因
紅外吸收光譜是由分子振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)能級(jí)跳躍引起的。組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于持續(xù)振動(dòng)（或旋轉(zhuǎn)）狀態(tài)，其振動(dòng)頻率相當(dāng)于紅外光的振動(dòng)頻率。因此，當(dāng)紅外光照射分子時(shí)，分子中的化學(xué)鍵或官能組可以振動(dòng)（或旋轉(zhuǎn)）吸收，不同的化學(xué)鍵或官能組吸收頻率不同，紅外光譜將處于不同的位置，以獲得分子中包含的化學(xué)鍵或官能組的信息。
分子的旋轉(zhuǎn)能級(jí)差相對(duì)較小，吸收的光頻率較低，波長(zhǎng)較長(zhǎng)，因此分子的純旋轉(zhuǎn)能譜出現(xiàn)在遠(yuǎn)紅外地區(qū)。振動(dòng)能級(jí)差遠(yuǎn)大于旋轉(zhuǎn)能級(jí)差，分子振動(dòng)能級(jí)躍遷吸收的光頻率較高，分子的純振動(dòng)能譜一般出現(xiàn)在中紅外地區(qū)。（注：分子電子能級(jí)躍遷吸收的光屬于紫外可見吸收光譜的范疇）
值得注意的是，只有當(dāng)振動(dòng)伴隨著分子的偶極矩變化時(shí)，振動(dòng)才具有紅外活性（注：如果分子的極化率發(fā)生變化，振動(dòng)具有拉曼活性）。
換句話說(shuō)，紅外吸收光譜的條件：
應(yīng)滿足以下兩項(xiàng)
(1)輻射應(yīng)具有能量，以滿足物質(zhì)振動(dòng)跳躍所需的需要。
(2)輻射與物質(zhì)相互偶合。
對(duì)稱分子：
沒有偶極矩，輻射不能引起共振，沒有紅外活性，如N2、O2、Cl2等。
非對(duì)稱分子：
偶極矩，紅外活性。
2.分子的主要振動(dòng)類型
振動(dòng)雙原子分子
雙原子分子中的原子以非中心的平衡點(diǎn)，以非常小的真實(shí)服務(wù)（與原子核之間的距離相比）進(jìn)行周期性振動(dòng)，可諧振動(dòng)。
多原子分子的振動(dòng)
伸縮振動(dòng)原子沿鍵軸方向伸縮，鍵長(zhǎng)變化，鍵角不變，可分為對(duì)稱伸縮和不對(duì)稱伸縮、變形振動(dòng)（也稱彎曲振動(dòng)或角振動(dòng)）基團(tuán)鍵角周期變化，鍵長(zhǎng)不變振動(dòng)變形振動(dòng)，分為表面彎曲和表面彎曲振動(dòng)
3.紅外光譜和紅外光譜分區(qū)
紅外光譜通常分為近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個(gè)區(qū)域。一般來(lái)說(shuō)，近紅外光譜是由分子的倍頻和合頻產(chǎn)生的；中紅外光譜屬于分子的基頻振動(dòng)光譜；遠(yuǎn)紅外光譜屬于分子的旋轉(zhuǎn)光譜和某些基團(tuán)的振動(dòng)光譜。
看一個(gè)直觀的列表
(注:由于中紅外地區(qū)出現(xiàn)了絕大多數(shù)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的基頻吸收帶，中近紅外光譜儀紅外地區(qū)是研究和應(yīng)用最多的地區(qū)，數(shù)據(jù)積累最多，儀器技術(shù)最成熟。紅外光譜通常指中紅外光譜)
根據(jù)吸收峰的來(lái)源，中紅外光譜圖一般可分為特征頻率區(qū)(2.5~7.7 μm，即4000-1330 cm-1）以及指紋區(qū)（7.7~16.7μm,即1330-400 cm-1)兩個(gè)區(qū)域。其中，特征頻率區(qū)域的吸收峰基本上是由基團(tuán)的伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的，數(shù)量不多，但特征強(qiáng)，在基團(tuán)評(píng)估工作中非常有價(jià)值，主要用于評(píng)估官方團(tuán)體。
在酮、酸、酯或酰胺等化合物中，其伸縮振動(dòng)總是在5.9μm左右有強(qiáng)吸收峰，指紋區(qū)不同，峰多復(fù)雜，特點(diǎn)不強(qiáng)，主要由一些單鍵組成C-O、C-N和C-X(鹵素原子)等C-H、O-H等待含氫基團(tuán)的彎曲振動(dòng)C-C骨架振動(dòng)產(chǎn)生。當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時(shí)，該區(qū)域的吸收也有細(xì)微的差異。這種情況被稱為指紋區(qū)，因?yàn)槊總€(gè)人都有不同的指紋。指紋區(qū)域?qū)^(qū)分結(jié)構(gòu)相似的化合物非常有幫助。
典型有機(jī)化合物的重要基團(tuán)頻率
4.紅外光譜是定性分析還是定量分析？應(yīng)用程序是什么？
紅外吸收光譜主要用于定性分析分子中的官能組或定量分析（很少使用，特別是在多組分中）。紅外光譜廣泛應(yīng)用于樣品、固體、液體或氣體樣品、無(wú)機(jī)、有機(jī)和聚合物化合物。
在分析未知產(chǎn)品時(shí)，紅外可以給出官方群體信息，結(jié)合質(zhì)譜、核磁性、單晶衍射等方法，幫助確認(rèn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)（應(yīng)用最廣泛）；紅外，特別是原位紅外，可用于確定中間產(chǎn)物、催化劑表面物種的吸附反應(yīng)；通過(guò)特定物質(zhì)的吸附，如吡啶吸附紅外可以測(cè)試酸的類型和酸，CO吸附的紅外可根據(jù)其峰值判斷材料CO然后知道催化劑中的金屬原子是否以單原子的形式存在。
5. 紅外光譜的解析一般通過(guò)什么方法？有哪些重要的數(shù)據(jù)庫(kù)？
光譜的分析通常首先通過(guò)特征頻率來(lái)確定主要的官方群體信息。簡(jiǎn)單的紅外光譜法通常采用比較法來(lái)識(shí)別物質(zhì)，即與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，并咨詢標(biāo)準(zhǔn)光譜法，但該方法對(duì)樣品有較高的要求，并依賴于光譜圖庫(kù)的大小。如果在光譜圖庫(kù)中找不到一致的光譜，則可以通過(guò)人工解譜進(jìn)行分析，這需要大量的紅外知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)積累。大多數(shù)化合物的紅外光譜都很復(fù)雜，即使是有經(jīng)驗(yàn)的專家也不能保證所有的分子結(jié)構(gòu)信息都能從孤立的紅外光譜中獲得。如果需要確定分子結(jié)構(gòu)信息，則需要使用其他分析和測(cè)試手段，如核磁性、質(zhì)譜、紫外光譜等。
紅外譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)主要包括：
Sadtler紅外光譜數(shù)據(jù)庫(kù)：http:// ** .bio-rad.com/zh-cn/product/ir-spectral-databases
日本NIMC有機(jī)物譜圖庫(kù)：上海有機(jī)所紅外譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)： ** in/irs_introduce.asp
ChemExper化學(xué)品目錄CDD：http:// ** .chemexper.com/
FTIRsearch：http:// ** .ftirsearch.com/
? ?NIST Chemistry WebBook：影響振動(dòng)頻率的因素
在正式討論特征基團(tuán)的振動(dòng)頻率之前，先簡(jiǎn)單了解下影響振動(dòng)頻率的主要因素，這對(duì)于確認(rèn)特征基團(tuán)的歸屬有重要的幫助。
影響紅外振動(dòng)頻率的因素可分為內(nèi)部因素和外部條件，其中外部條件主要是指樣品（氣體、液體、固體）、溶劑類型、測(cè)試溫度、測(cè)試儀器等。內(nèi)部因素主要是分子結(jié)構(gòu)的影響，包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、空間效應(yīng)、振動(dòng)耦合、Fermi共振、分子對(duì)稱、氫鍵等。
（1）誘導(dǎo)效應(yīng)：當(dāng)基團(tuán)附近有不同的電負(fù)替代基時(shí)，誘導(dǎo)效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致分子中電子云分布的變化，從而導(dǎo)致關(guān)鍵常數(shù)的變化，從而改變基團(tuán)的吸收頻率。
吸電子基使鄰近基團(tuán)的吸收波數(shù)增加，給電子基使鄰近基團(tuán)的吸收波數(shù)下降。吸電子能力越強(qiáng)，增加越多，給電子能力越強(qiáng)，下降越明顯。
舉例：CH3CHO (1713),CH3COCH3 (1715),CH3COCl (1806).
Cl吸電子能力>甲基>H，因此對(duì)于C=O就振動(dòng)頻率而言，酰氯>酮>醛
注：1). 這種誘導(dǎo)效應(yīng)的存在用于判斷C=O歸屬意義重大，后面會(huì)提到。
2). 誘導(dǎo)效應(yīng)有遞減率：誘導(dǎo)效應(yīng)是一種靜電誘導(dǎo)效應(yīng)，隨著距離的增加而迅速減弱
(2)共軛效應(yīng):在共軛體系中，由于原子之間的相互影響，系統(tǒng)內(nèi)部發(fā)生了變化π電子 （或p電子)分布發(fā)生變化的電子效應(yīng)。共軛效應(yīng)使共軛系統(tǒng)的電子云密度和鍵長(zhǎng)鍵略有伸長(zhǎng)，單鍵略有縮短。
主要的共軛系統(tǒng)包括π-π共軛和p-π共軛（σ-π其他共軛形式，如超共軛，影響相對(duì)較小)。
基團(tuán)與吸電子基共軛，振動(dòng)頻率增加；基團(tuán)與給電子基團(tuán)共軛，振動(dòng)頻率降低。
注：共軛效應(yīng)不受距離限制，可顯著影響基團(tuán)的振動(dòng)頻率。
舉例：CH3COCH3 (1715),CH3-CH=CH-COCH3 (1677),Ph-CO-Ph (1665).
C=O與雙鍵形成π-π共軛，雙鍵給電子基團(tuán)，所以C=O當(dāng)振動(dòng)頻率下降時(shí)C=O與苯環(huán)形成共軛體系時(shí)，C=O振動(dòng)頻率下降更多。
? ?(3)氫鍵:氫鍵(尤其是分子內(nèi)氫鍵)的形成往往會(huì)使吸收頻率向低波數(shù)移動(dòng)，增加和擴(kuò)大吸收強(qiáng)度。
7.常見基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率
相應(yīng)的吸收帶出現(xiàn)在紅外譜圖的特定區(qū)域，其位置大致固定。普通基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率大致可分為四個(gè)區(qū)域：
A. 4000-2500 cm-1為X-H伸縮振動(dòng)區(qū)（O-H,N-H,C-H，S-H等）
B. 2500-2000 cm-1.三鍵和累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)（C≡C,C≡N,C=C=C,N=C=S等）;
C. 2000-1550 cm-1.雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(主要是C=C和C=O等）；
D. 1550- 600 cm-主要由彎曲振動(dòng)，C-C,C-O，C-N單鍵伸縮振動(dòng)。
具體而言：
（1）O-H (3650 ~ 3200 cm-1): 確定醇、酚、酸. 自由醇和酚的振動(dòng)頻率為3650-3600 cm-1(伯：3 ** 0，仲:3630，叔叔:3620，酚:3610. why? 考慮誘導(dǎo)和共軛效應(yīng))，當(dāng)有分子間氫鍵時(shí)，振動(dòng)頻率向低波數(shù)移動(dòng)，大致范圍為3500-3200 cm-1. 羧酸的吸收頻率為3400 ~ 2500 cm-1（締合）
（2）N-H(3500-3100):胺和酰胺
（3）C-H (3300-2700 cm-1): C-H振動(dòng)頻率分界明顯，3000 cm-以上為不飽和C上的C-H，3000以下為飽和C上的C-H. 醛基C-H比較特別，29000-2700 cm-1.
(4)不飽和鍵的伸縮振動(dòng)吸收:一個(gè)非常有價(jià)值的區(qū)域
三鍵和累積雙鍵:2500-2000 cm-1.
C=O雙鍵（1850-1630 cm-1)出現(xiàn)在許多化合物中，根據(jù)誘導(dǎo)效應(yīng)，可以清楚地看到差異：酸酐>酰氯>酮,酸>醛,酯>酰胺. (思考:如果是羧酸鹽，C=O應(yīng)該在哪里？
C=C雙鍵中苯環(huán)具有共軛效應(yīng)(1600-1450，一般為多峰)，振動(dòng)頻率一般比烯烴(1650-1 ** 0 cm-1）要低
注：紅外振動(dòng)吸收峰的強(qiáng)度和鍵的極性相關(guān)，極性越強(qiáng)，強(qiáng)度越大。因此C=O的峰一般比C=C雙鍵要大。
（5）C-O伸縮振動(dòng)(醇、酚、酸、酯、酸酐):1300-1000 cm-1
這種振動(dòng)產(chǎn)生的吸收帶往往是該地區(qū)最強(qiáng)的峰值。
醇的C—O在1260~1000 cm-1；酚的C—O在1350~1200 cm-1；醚的C—O在1250~1100 cm-1.飽和醚通常在1125 cm-1.芳香醚多接近1250 cm-1）。
（6）C-H彎曲振動(dòng)：
烷基：-CH3(1460,1380 cm-1),-CH2-(1465 cm-1),-CH-(1340 cm-1)
烯烴：1000-650 cm-1
芳烴：960-690 cm-(1)不同的替代基的位置C-H彎曲振動(dòng)峰位置不同)
無(wú)機(jī)化合物的紅外頻率1. 為什么無(wú)機(jī)物不經(jīng)常做紅外光譜？
? ?在大多數(shù)情況下，人們主要使用紅外光譜來(lái)分析有機(jī)官能組，而使用紅外分析無(wú)機(jī)物質(zhì)要少得多，許多教科書沒有特別討論無(wú)機(jī)物質(zhì)的紅外吸收。事實(shí)上，對(duì)于無(wú)機(jī)材料，使用XRD定性分析比紅外光譜更直接，而拉曼光譜更方便分析一些細(xì)節(jié)，因?yàn)槔庾V可以更廣泛地測(cè)量(4萬(wàn)-40 cm-(1)，許多無(wú)機(jī)物，特別是氧化物的譜峰信息是800 cm-1以下范圍。此外，拉曼制樣簡(jiǎn)單，不受水等干擾，分辨率較高。
外部文章：與目前的研究相比，哈，事實(shí)上，早期人們也對(duì)無(wú)機(jī)物的紅外光譜進(jìn)行了大量的研究。建議感興趣的朋友閱讀《無(wú)機(jī)和配置化合物的紅外和拉曼光譜》一書。作者：中本一雄（黃德如 王仁清譯）。從小組理論開始，對(duì)不同結(jié)構(gòu)特征的無(wú)機(jī)化學(xué)物質(zhì)（從雙原子分子到四原子分子，八面體分子，X2Y10分子等）
2、一般用紅外光譜來(lái)分析無(wú)機(jī)物中的什么信息？
紅外光譜是分子振動(dòng)光譜，所以萬(wàn)變不離其宗，紅外光譜測(cè)試無(wú)機(jī)物和有機(jī)物是一樣的，都是研究在振動(dòng)中伴隨有偶極矩變化的基團(tuán)。常見的所研究的無(wú)機(jī)物主要包括H2O, CO, 氧化物，無(wú)機(jī)鹽中的陰離子，配位化合物等。
對(duì)于無(wú)機(jī)鹽而言，陽(yáng)離子類型不同會(huì)影響到其陰離子的振動(dòng)頻率。例如，對(duì)于無(wú)水堿性氫氧化物而言，OH-的伸縮振動(dòng)頻率都在3550—3720 cm-1范圍內(nèi)。其中，KOH為3678 cm-1，NaOH在3637 cm-1, Mg(OH)2為3698 cm-1，Ca(OH)2為3 ** 4 cm-1。
在實(shí)際應(yīng)用中，無(wú)機(jī)物的紅外光譜可以用來(lái)干什么呢？舉個(gè)簡(jiǎn)單的離子，對(duì)于氧化物而言，其表面的結(jié)構(gòu)羥基和許多應(yīng)用都有密切關(guān)系（比如催化，生物醫(yī)用等）。而這些表面羥基采用XRD肯定是定不出來(lái)的，這個(gè)時(shí)候采用紅外進(jìn)行表征就具有優(yōu)勢(shì)了，特別是原位紅外，可以研究在不同溫度下表面羥基的變化情況，進(jìn)而跟其性能聯(lián)系起來(lái)。
另外，紅外光譜和XRD相結(jié)合對(duì)于樣品的定性分析也是非常有幫助的，因?yàn)閄RD并不是萬(wàn)能的，有很多物質(zhì)實(shí)際上是沒有標(biāo)準(zhǔn)譜圖的，而紅外譜圖能夠提供一些結(jié)構(gòu)上的佐證，對(duì)于確定物質(zhì)組成是很有幫助的。
3、常見無(wú)機(jī)物中陰離子在紅外區(qū)的吸收頻率如下表所示
如果大家對(duì)于常見陰離子的峰位置有什么不確定的話，可以看看上面這個(gè)表。如果想了解得更加全面，或者想從群論等理論的角度進(jìn)行了解，還是推薦大家看《無(wú)機(jī)和配位化合物的紅外和拉曼光譜》。
4、磷，硫相關(guān)的紅外特征頻率范圍
四、紅外光譜樣品制備1、固體樣品的制備
（1） 溴化鉀壓片法。
將光譜級(jí)KBr磨細(xì)干燥，置于干燥器備用，取1~2mg的干燥樣品，并以1：(100~200)比例的干燥KBr粉末，一起在瑪瑙研缽中于紅外燈下研磨，直到完全研細(xì)混勻(粉末粒徑2um左右)。將研好的粉末均勻放入壓膜器內(nèi)，抽真空后，加壓至50~100Mpa，得到透明或半透明的薄片。
（2）糊狀法。
所謂糊狀法指把樣品的粉末與糊劑如液體石蠟一起研磨成糊狀再進(jìn)行測(cè)定的方法。
（3）溶液法。
對(duì)于不易研成細(xì)末的固體樣品，如果能溶于溶劑，可制成溶液，按照液體樣品測(cè)試的方法進(jìn)行測(cè)試
(4) 薄膜法。
一些高聚物樣品，一般難于研成細(xì)末，可制成薄膜直接進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。
(5) 顯微切片。
將高聚物用顯微切片的方法制備薄膜來(lái)進(jìn)行紅外光譜測(cè)量。
2、液體樣品的制備
不易揮發(fā)、無(wú)毒且具有一定黏度的液體樣品，可直接涂于NaCl或KBr晶片上進(jìn)行測(cè)試；
易揮發(fā)的液體樣品可以灌注于液體池中進(jìn)行測(cè)量。
3、氣體樣品的制備
氣體樣品通常灌注于氣體樣槽中測(cè)定。
五、紅外光譜圖的解析1、譜圖解析的一般步驟
(1)根據(jù)分子式，計(jì)算未知物的不飽和度f(wàn)；
(2)根據(jù)未知物的紅外光譜圖找出主要的強(qiáng)吸收峰；習(xí)慣上把中紅外區(qū)分成如下五個(gè)區(qū)域來(lái)分析：
4000~2500cm-1：這是X-H(X包括C、N、O、S等)伸縮振動(dòng)區(qū)。主要的吸收基團(tuán)有羥基、胺基、烴基等。
2500~2000cm-1：這是叁鍵和累積雙鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)。
2000~1500cm-1：這是雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)，也是紅外譜圖中很主要的區(qū)域。在這個(gè)區(qū)域中有重要的羰基吸收、碳-碳雙鍵吸收、苯環(huán)的骨架振動(dòng)及C=N、N=O等基團(tuán)的吸收。
1500~1300cm-1：該區(qū)主要提供C-H彎曲振動(dòng)的信息。
1300~400cm-1：這個(gè)區(qū)域中有單鍵的伸縮振動(dòng)頻率、分子的骨架振動(dòng)頻率及反映取代類型的苯環(huán)和烯烴面外的碳?xì)鋸澢駝?dòng)頻率等的吸收。
(3)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)圖譜驗(yàn)證解析結(jié)果的正確性。
下圖是一個(gè)未知的化合物紅外光譜圖
2、紅外光譜解析要點(diǎn)及注意事項(xiàng)
(1)解析時(shí)應(yīng)兼顧紅外光譜的三要素，即峰位、強(qiáng)度和峰形；
(2)注意同一基團(tuán)的幾種振動(dòng)吸收峰的相互映證；
(3)判斷化合物是飽和還是不飽和；
(4)注意區(qū)別和排除非樣品譜帶的干擾。
處理紅外譜圖時(shí)，一般使用origin軟件。而origin軟件的具體使用，請(qǐng)參閱材料人分享的關(guān)于origin的學(xué)術(shù)干貨。紅外一般都是對(duì)化合物進(jìn)行定性分析，其定量分析較少，一般采用朗伯比爾定律。紅外譜圖的分析需要大量經(jīng)驗(yàn)，如果大家平時(shí)在科研上使用得較多，筆者建議多積累分析經(jīng)驗(yàn)。篇幅有限，不做過(guò)多介紹，如有需要紅外分析軟件，及具體操作問(wèn)題，歡迎讀者留言。
六、紅外光譜聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用（GC-FTIR）
液相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用（HPLC-FTIR）
熱分析-傅里葉變換紅外聯(lián)用（TGA-FTIR）
超臨界流體色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用（SFC-FTIR）
流動(dòng)注射分析-傅里葉變換紅外聯(lián)用（FIA-FTIR）
七、紅外光譜儀基本結(jié)構(gòu)及維護(hù)1、紅外光譜儀結(jié)構(gòu)
紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
2、紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項(xiàng)
（1）測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15-30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
（2）如，所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前,應(yīng)用最多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
（3）如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
（4）為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機(jī)。
（5）紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
（6）壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1-2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如，大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少;相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
（7）測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
（8）壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
（9）壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。
研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
（10）壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅立葉變換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、高分辨率、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步，F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)，無(wú)機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。
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