紅外光譜由傅里葉改變(Fourier Transform infrared spectroscopy)縮寫為FTIR。傅立葉紅外光譜法是根據(jù)測量干涉圖和對干涉圖進(jìn)行傅立葉轉(zhuǎn)換的方法來測量紅外光譜。紅外光譜的抗壓強(qiáng)度h(δ)與產(chǎn)生該光的兩束相關(guān)光的光程差δ傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系在中間。
傅立葉變換測量紅外光譜用以操縱兩相干光光程差的干涉儀測量獲得下式表明的光照強(qiáng)度隨光程差轉(zhuǎn)變的干涉圖其中v為波數(shù)，傅立葉變換將包括各種光譜信息的干擾圖轉(zhuǎn)換為具體的消化吸收光。傅立葉變換紅光譜儀具有檢高、測量精度高、像素高、測量速度快、散光眼低、股票波段寬等特點。隨著電子信息技術(shù)的不斷發(fā)展，F(xiàn)TIR也在快速發(fā)展。
該方法已廣泛應(yīng)用于化學(xué)、金屬材料有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、催化反應(yīng)、石化設(shè)備、管理科學(xué)、生物體、制藥和自然環(huán)境的分析。
●檢驗流程●
在傅立葉紅外光譜變換測量中，關(guān)鍵有兩個步驟：第一步是測量紅外干擾圖，它是一個極其復(fù)雜的頻域譜，無法表達(dá)；
第二步是根據(jù)電子計算機(jī)快速涉圖進(jìn)行快速傅立葉轉(zhuǎn)換計算，然后獲得以光波長或波數(shù)為函數(shù)公式的時域譜，即紅外光譜圖。
第三步是分析紅外譜圖，首先識別特征，然后識別指紋；先強(qiáng)峰，后強(qiáng)峰；關(guān)于峰值的→證明
先鑒別特點區(qū)的第一強(qiáng)峰，找到其有關(guān)峰，開展所屬
若對比度>=4.苯環(huán)結(jié)構(gòu)優(yōu)先考慮
下圖為化學(xué)式C9H7NO紅外光譜圖顯示了有機(jī)化合物的化學(xué)風(fēng)格。
不飽和度U=(2 2*9 1-7)/2=7→很可能含有苯環(huán)
●常見的實際操作問題和常見問題●
1. 壓片糖果法 KBr 加工儲存
應(yīng)用壓片糖果KBr光譜儀不一定是純的，海外也經(jīng)常使用純分析，但一定要注意以下幾個方面：
? ? ? ?①選擇 正規(guī)可靠的商品，有水沒關(guān)系，關(guān)鍵是沒有雜質(zhì)，尤其是有機(jī)化合物峰，也有SO42-，NO3-等等，可以先做一個紅外看純度。
? ? ? ?②如果符合規(guī)定，可以解決大量問題KBr。首先，用干凈的瑪瑙研碗仔細(xì)研磨，然后在120年℃烘干處理24h，或馬沸爐中400℃在專用空氣干燥器中制冷30分鐘。
? ? ? ?③再做一個KBr紅外線，看消化吸收。如果沒有獨特的消化吸收，可以統(tǒng)一存放在空氣干燥器中。
? ? ? ?④另外，用小稱量瓶和專用藥勺取下一小部分KBr供平時應(yīng)用和統(tǒng)一儲存KBr分離KBr盡量避免打開頻率。
? ? ? ?⑤做紅外線的KBr必須使用特殊類型，不需要與其他試驗生成的混合使用。藥物遵循只出不進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)。已解決的KBr也是那樣，以防環(huán)境污染。
? ? ? ?⑥也可以使用純光譜儀，但也需要進(jìn)行上述解決方案。
? ? ? ?⑦去掉，液態(tài)溴化鉀單晶片純度很高，不需要去掉粉碎的溴化鉀片，可用于壓片糖果。
2. 附面層 KBr 芯片解決方案
溴化鉀單晶片鹽片長期使用，不完全透明或不均勻，有幾種方法可以完全解決 ：
? ? ? ?①可用附加的拋光配件進(jìn)行拋光。
? ? ? ?②可先用細(xì)金相(淺色，物理系常有)打磨砂紙打磨拋光，然后繼續(xù)用平絲絨布擦拭表面。
? ? ? ?③海外有效的純水 5丙酮混合物，首先滴入天鵝絨布表面拋光，然后迅速遷移到空氣干燥的天鵝絨布表面摩擦。實際效果也很好。解決方案時必須戴膠手套，以防止手中水分的腐蝕。
3. 實際操作中常見的問題
? ?a.理論上，研磨粒度分布應(yīng)低于其紅外光波長，以防止散射譜。注意 ： 研磨的整個過程最好不要消化和吸收水分，也不要呼吸試驗產(chǎn)品。
? ? ? ?b.做紅外線放試品情況下，留意輕開輕關(guān)試品室，與此同時，不必應(yīng)對試品室呼吸，可以使環(huán)境的消化吸收扣的非常好。
? ? ? ?c.鹽片要從內(nèi)到外清洗，有機(jī)溶液，比如甲苯不用沾很多。
? ? ? ?d.液體試驗要調(diào)整薄厚。
? ? ? ?e.洗手和干躁很重要。
4. 一些獨特的試品處理方法
? ? ? ?a.飽和溶液中產(chǎn)生的一些試驗產(chǎn)品，如配合物等，不易獲得?？梢蕴砑右后w滴KBr中等干燥，研磨。如果試驗產(chǎn)品不怕加熱，可以在加熱和干燥后進(jìn)行測試。如果試驗產(chǎn)品不能加熱，可以在有機(jī)溶劑蒸發(fā)后放入空氣干燥器中，當(dāng)然，在測量紅外線之前。
? ? ? ?b.如果沒有氟化鈣鹽片，可以使用一些含水量的試品KBr粉狀壓片糖果，將試品滴在上面，測試后扔掉。
? ? ? ?c.通常使用壞的KBr例如，大部分碎片都可以開裂，專門用于測量含水量的試驗產(chǎn)品。如果亮度不好，可以用丙酮5放水1，滴在天鵝絨布上拋光。
? ? ? ?d.根據(jù)試品的優(yōu)點來解決試品。
? ? ? ?例如，輪胎橡膠產(chǎn)品不能研磨，一般壓片糖果法難以取樣：
? ? ? ?①一般采樣方法獲得的譜圖透過率差，無消化吸收特征；
? ? ? ?②全反射紅外光譜測量全反射紅外光譜，不僅需要配件，而且由于橡木和塑料制品是灰黑色的，光譜的實際效果也很差。即使光譜變大，消化吸收峰值通過率仍為98%～100%，試品平整度不足，大便不成型，不整齊；
? ? ? ?③采用一般的壓片糖果法，采用有機(jī)溶劑熔化和研磨混合制樣法，比較了幾種不同類型的有機(jī)溶劑，達(dá)到了令人滿意的實際效果。
5. 詳細(xì)介紹了一些異常譜帶
? ? ? ?來源
? ? ? ?668 CO2，空氣中CO2 正負(fù)消化吸收
? ? ? ?697 聚乙烯，損壞的聚乙烯水瓶座或別的機(jī)械設(shè)備解決試品全過程中
? ? ? ?高壓聚乙烯常用于79。
? ? ? ?-
? ? ? ?787 CCl4，應(yīng)用CCl4后沒有解決整潔問題
? ? ? ?794 CCl4，CCl四汽體，和上面一樣
? ? ? ?823 KNO3.磷酸鹽和溴化鉀的有機(jī)物
? ? ? ?837 NaNO3.氧化硫與窗片上的水蒸氣轉(zhuǎn)化為，燈源有時會點燃
? ? ? ?980 K2SO4.硫氰酸鉀與溴化鉀離子交換的生成物
? ? ? ?1110-1053 Si-O，采用夾層玻璃研究碗，玻璃粉末形成的譜帶，寬峰
? ? ? ?1110 Me-O，粉塵或其他物體造成的環(huán)境污染、寬度
? ? ? ?1265 Si-CH3.有機(jī)硅樹脂的應(yīng)用有環(huán)境污染
? ? ? ?1365 NaNO3，同837
? ? ? ?2800～2900 (CH2)n 氮化合物化學(xué)物質(zhì)
? ? ? ?1378 NO3- 溴化鉀殘渣，和CH3部位相仿
? ? ? ?1428 CO32- 溴化鉀的無機(jī)鹽及其殘渣
? ? ? ?1613-1515 COO- 堿土金屬鹵代鹽、溴化鉀和羧酸反應(yīng)轉(zhuǎn)化為羧酸陽離子，壓片糖可引起
? ? ? ?1639 H2O，少量帶入水的消化吸收
? ? ? ?17 ** -1696 C=O，藥物瓶塞、涂層、增粘劑等環(huán)境污染
? ? ? ?1810 COCl2.乙醚暴露在空氣中或陽光氧催化轉(zhuǎn)化為少量光qi的譜帶
? ? ? ?1996 BO3-，堿土金屬鹵代鹽，NaCl中偏硼酸正離子引起偏硼酸正離子
? ? ? ?2326 CO2，CO2消化吸收
? ? ? ?2347 CO二、正負(fù)空氣CO2消化吸收
? ? ? ?3450 H2O，壓片糖果中KBr少量水的譜帶，寬，一般
? ? ? ?3650 H2O，石英加熱管粘附水引起的銳譜帶
? ? ? ?3704 H2O，近紅外光譜儀區(qū)厚消化吸收池采用四氯化碳或烴類溶劑中非質(zhì)子化水-OH消化吸收，譜帶銳
6. 詳細(xì)介紹一些紅外透光材料
紅外透光材料的選擇應(yīng)根據(jù)測量光波長、沖擊韌性、可靠性和合理性來考慮。參考文獻(xiàn)報道的透光材料很多，但具體用途不多 :
? ? ? ?(1) 溴化鉀 KBr：易潮解，光波長7800～400cm-1，(25μm透過率超過92%，不易超低溫；
? ? ? ?(2) 氧化鈉 NaCl：易潮解，光波長500～625cm-1，(2～16μm) 不易超低溫；
? ? ? ?(3) 氟化鈣 CaF2:不易潮解，光波長7800～1100cm-1 (1～9μm)，超過90%的透過率，不抵抗機(jī)械設(shè)備的沖擊；
? ? ? ?(4) 氟化鎂 MgF2:不易潮解，光波長0.11～8.5μm，透過率超過90%；
? ? ? ?(5) 氟化鋇 BaF2:不易潮解，光波長7800～800cm(1～12μm)透過率超過90%；
? ? ? ?(6) 金鋼石:一種碳，有Ⅰ型和Ⅱ兩種類型，透光光波長10cm-1，(1000μm)。他們在4～6μm(2300～1660cm-1)有消化吸收，Ⅰ型仍在19～22μm和7～11μm金鋼石的種類有兩種消化吸收帶；
? ? ? ?(7) 鍺 Ge：透光率越高，透光率越好，透光率受純度和厚度的危害，23μm和40μm120℃不完全透明；
? ? ? ?(8) 硅 Si：耐機(jī)械設(shè)備和熱沖擊性可達(dá)15μm，可是，在9μm(1110cm-1)有消化吸收帶；
? ? ? ?(9) 壓合塊:紅外結(jié)晶粉末充壓成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO混合壓合塊的物理性能超過結(jié)晶；
? ? ? ?(10) 塑料:高密度聚乙烯20～1000μm可應(yīng)用于遠(yuǎn)紅外區(qū)，也可應(yīng)用于高壓聚乙烯、聚四氟乙烯等片狀；
? ? ? ?(11) 氯化銀 AgCl：軟，不易開裂，435cm-1(23μm以下)，易失黑，貴；
? ? ? ?(12) 溴化銀 AgBr：軟，不易開裂，285cm-1(35μm以下)作為全反射原料；
? ? ? ?(13) 硫化鋅 ZnS：不易潮解，光波長7800～700cm-1，(1～14μm)超過85%的透過率；
? ? ? ?(14) 溴化(碘)KRS -5：TiI 58%和TiBr 42%混晶，不易開裂，光波長7800～200cm-1，(1～50μm)，透
超過92%2%，折射率高，全反射原昂貴有害；
? ? ? ?(15) 硒化鋅 ZnSe：不易潮解，光波長7800～440cm-1，(1～23μm)，超過68%的透過率；
? ? ? ?（16） 石英石 SiO 2:不易潮解，光波長190nm～4.5μm，92%以上的透過率；
? ? ? ?(17) 氟化鋰 LiF：120～7000cm-一、易潮解形變形；
? ? ? ?(18) 氮化鎵 GaAs：2～14μm，耐擦洗，可替代硒化鋅。
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