博精科技分享:傅立葉換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy,簡稱FTIR ),相信大家都十分熟悉,其廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠彈性體、纖維、涂層、填料等眾多高分子及無機(jī)非金屬材料的定性與定量分析。
今天小編就來和大家深度講解FTIR詳細(xì)介紹了原理和特點FTIR讓我們了解一下材料領(lǐng)域的應(yīng)用!
FTIR的原理
待測樣品受到頻率不斷變化的紅外光照射,分子基團(tuán)吸收特征頻率的輻射,其振動或旋轉(zhuǎn)運動引起偶極矩變化,產(chǎn)生從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的分子振動能級和旋轉(zhuǎn)能級的跳躍,
紅外吸收光譜主要用于基團(tuán)結(jié)構(gòu)分析、材料定性和定量分析:
①特征吸收頻率------基團(tuán)(定性分析)
②特征峰的強(qiáng)度------定量分析
紅外光譜原理
亞甲基振動模式(伸縮振動和彎曲振動)
(動圖來源:易科學(xué))
FTIR的特點
紅外光譜具有特點強(qiáng)、分析快、不破壞樣品、樣品用量少、操作簡單、分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣(體、液體或氣體樣品可應(yīng)用、無機(jī)、有機(jī)、聚合物化合物可檢測)等特點(GC-IR)聯(lián)用或TGA(TGA-IR)聯(lián)用,強(qiáng)大的定性功能。
使用FTIR能解決以下問題
① 已知物鑒定;
② 未知物結(jié)構(gòu)鑒定;
③ 定量分析特殊材料;
④ 微紅外可分析產(chǎn)品表面殘留物、粉末/液體沉淀、疑似氧化、腐蝕、外來物、引入外來成分等微量物質(zhì)。
FTIR在材料檢測領(lǐng)域的應(yīng)用
1.已知物的鑒定
將樣品的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)的紅外光譜進(jìn)行比較。兩種化合物的相似性和純度根據(jù)光譜峰值、波數(shù)和峰值的一致性來確定。
譜圖匹配后,樣品紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖在峰值、波數(shù)、峰值特征三個要素上具有較高的一致性,可以判斷主要成分相同,純度接近OMINC軟件給出了兩個譜圖匹配值94.06%,譜圖重合度高。
2.高分子材料一致性判定
由于不同物質(zhì)基團(tuán)的類型和排列方式不同,這種差異將反映紅外譜圖上不同的譜峰。因此,紅外譜圖指紋也會有一定的差異。通過對紅外譜圖的比較,可以得到樣品中化合物或化合物結(jié)構(gòu)的差異,從而確定不同樣品的材料一致性。通常,材料一致性還需要結(jié)合產(chǎn)品成分含量、產(chǎn)品理化性能等多維綜合分析,以獲得更好的一致性分析結(jié)果。
應(yīng)用領(lǐng)域:未加工塑料原料(顆粒)或均質(zhì)塑料部件(如外殼、支撐帶電部件等);印刷電路板(PCB板)。
確定材料一致性的目的:1.從材料上解決產(chǎn)品異常問題;2.監(jiān)控產(chǎn)品,確定材料是否與成分、批次、制造商相同;3.能有效控制塑料材料供應(yīng)商使用過多的回收材料或邊角料;4.逆向分析產(chǎn)品,準(zhǔn)確定性未知材料,節(jié)約成本。
參考標(biāo)準(zhǔn):GB/T 6040-2002紅外光譜分析方法方法
樣品和參考對象分別進(jìn)行FTIR并收集譜圖,然后對兩個譜圖進(jìn)行分析和比較,以確定這兩種材料是否同一材料,并根據(jù)譜圖的重合程度確定材料是否具有相似的組分。
樣品及參照物的紅外譜圖比對圖
3.異物分析
顯微紅外光譜是有機(jī)異物分析中最常用的分析方法。異物的化學(xué)成分可以根據(jù)異物紅外光譜圖官能團(tuán)的吸收峰來確定。簡單的方法是通過儀器軟件檢索譜庫,并與譜庫中的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖進(jìn)行比較,以確定異物的化學(xué)成分。面對復(fù)雜的情況,F(xiàn)TIR與其物成分或異物相關(guān)信息與其他檢測設(shè)備聯(lián)用。
應(yīng)用領(lǐng)域:產(chǎn)品表面的顆粒物、油狀物、霧狀物、斑點等異常物質(zhì),F(xiàn)TIR主要分析有機(jī)異物。
異物分析的目的:分析工業(yè)生產(chǎn)、儲存和使用過程中的異物雜質(zhì)或未知物,找出和跟蹤異物的原因和來源,有效防止異物的產(chǎn)生,減少企業(yè)的經(jīng)濟(jì)損失。
通常使用FTIR分析異物的試驗如下:
① 紅外窗片上采集異物
② 采集異物的紅外光譜
③ 分析異物紅外光譜,得出結(jié)果,推斷異物來源
以下是紅外光譜分析試驗,用于背光產(chǎn)品中異常亮點的物質(zhì)。
根據(jù)結(jié)果,背光產(chǎn)品中異常亮點的主要成分是丙烯酸酯粘合劑,是一種常見的光學(xué)膠,廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品和生產(chǎn)過程中。
4. 固化率
固化率是物理固化或化學(xué)固化前后膠體樣品固化程度的表征。
使用FTIR固化率包括:在固化過程中觀察官能團(tuán)的斷裂和重組;固化反應(yīng)的機(jī)制;判斷固化反應(yīng)的程度;樣品的固化率等。
適用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、乙烯基加成聚合硅橡膠等熱固性樹脂。
固化率的目的:固化率(交聯(lián)度)能有效觀察交聯(lián)固化樣品的反應(yīng)程度,控制材料性能。
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