在逛論壇時發(fā)現有老師在請教溴化鉀粉末在紅外分析時你們是如何進行樣品前處理的?我個人覺得很有必要分享給大家:
請教各位老師,你們平時壓片法的溴化鉀粉末是如何處理的?我的紅外還沒入門,完全小白一個,還請各位老師耐心指導指導!!!感謝感謝!!
我用分析純的溴化鉀烘了105度,4小時。
用ATR和壓片法分別測了純溴化鉀,數據差異很大,ATR測出來的水峰很小,可以忽略不計。
壓片法測出來的3400水峰很大,還有1631、1597尖銳的峰,1350,請問這3個峰也是水的峰嗎?
問題一:1631、1597尖銳的峰,1350,請問這3個峰也是水的峰嗎?
問題二:你們壓片法扣背底是扣空氣背底,還是扣純溴化鉀壓片的背底?
問題三:我這個純溴化鉀壓片圖譜,有哪些問題? 以及對溴化鉀壓片法有哪些好的建議?
上圖是ATR法KBr
下圖是壓片法KBr
問題一:1631、1597和1350這3個峰不是水的峰。
問題二:壓片法扣背底是扣空氣背底,還是扣純溴化鉀壓片的背底:要看你測樣品的目的是什么。扣空氣背景,只是扣除了空氣中的水分和二氧化碳,溴化鉀帶來的吸收仍在;扣純溴化鉀壓片的背景,就把水分、二氧化碳和溴化鉀帶來的吸收都扣除了,得到的基本就是樣品本身的吸收。如果你用來壓片的溴化鉀很純干燥很徹底,或者水峰對檢測結果影響不大,就可以扣空氣背景,否則就要扣純溴化鉀壓片的背景。
問題三:從這個純溴化鉀壓片圖譜看,除水峰外還有其他峰,強度還很大,說明雜質比較多,不要用這個廠家的溴化鉀了。如果非要用分析純的,一定要先測其紅外圖,若只有水峰而基本沒有其他峰時才可以用。
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