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博精科技:紅外光譜分析中固體制樣環(huán)境要注意哪些?

日期: 23-01-29 11:10 瀏覽次數(shù) :7

在壓片過(guò)程中常常會(huì)遇到各種各樣的小問(wèn)題,如顆粒松緊、干濕不當(dāng)、或因空氣中濕度過(guò)高、或壓片機(jī)不正常如重頭和模圈磨損等原因產(chǎn)生松片、裂片、粘沖、表面斑點(diǎn)等情況。而就是這些細(xì)節(jié),往往能影響產(chǎn)品的質(zhì)量水準(zhǔn)。下面筆者將從實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā),針對(duì)片劑生產(chǎn)中出現(xiàn)的問(wèn)題,分析其產(chǎn)生的原因

紅外光譜分析中固體制樣環(huán)境要注意哪些?


第一種情況是由KBr粉末引起的:具體現(xiàn)象為: 1. 透過(guò)片子看遠(yuǎn)距離物體透光性差,有光散射2. 不規(guī)則疙瘩斑; 原因分析: 

1. KBr不純,至少混有第二種堿金屬鹵化物;2. KBr受潮或結(jié)塊;解決方案:1. 選用純的KBr;2. 干燥 

 

第二種情況是由樣品本身引起的:

具體現(xiàn)象為:1. 片子出現(xiàn)許多白色斑點(diǎn),其余部分清晰透明 ; 2. 不規(guī)則疙瘩或全部呈云霧狀混濁 ;3. 呈半透明或云霧狀混濁;        原因分析:1. 待測(cè)樣品在瑪瑙研缽中研磨不均,有少量粗粒;2. 待測(cè)樣品受潮 ;3. 樣品本身性質(zhì)之故;解決方案:1. 重新研磨;2. 干燥或抽真空時(shí)間長(zhǎng)些;3. 選用其他制樣方法

 

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第三種情況是由紅外壓片機(jī)壓片技術(shù)引起的:

具體現(xiàn)象:1. 整個(gè)片子不透明; 2. 剛壓好片子很透明;1分鐘后出現(xiàn)不規(guī)則云霧狀混濁 ;3. 片子中心出現(xiàn)云霧狀             

原因分析:1. 壓力不夠,加上分散不好;2. 抽真空不夠;3. 砧空或壓舌面不平整

解決方案:1. 重新研磨;2. 檢查真空度,延長(zhǎng)抽真空時(shí)間;3. 調(diào)換新的或重拋

傅里葉紅外光譜儀溴化鉀壓片法:

配置:博精HW-15紅外粉末壓片機(jī)、HF-12壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外線烤燈,紅外烘烤箱

紅外固體樣品壓片法一般是指KBr壓片法,它是一種經(jīng)典的傳統(tǒng)紅外光譜制樣方法,采用KBr光譜純作為稀釋劑,把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到博精HW-15紅外粉末壓片機(jī)上壓片即可制樣,廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析,通過(guò)稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。

操作步驟如下:

1)取干燥的樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg);

2)在瑪瑙研缽中研磨至少1分鐘,充分研細(xì)并混和均勻;

3)按上面壓片模具的示意圖,把混合后的試樣居中放置到壓片模具的上壓頭和下壓頭之間。

4)把HF-12模具放置到壓片機(jī)內(nèi),在15MPa左右的壓力下維持30~60秒,得到透明或均勻半透明的錠片。

5)把含模具套及試樣錠片的插板直接插到儀器樣品架內(nèi)即可進(jìn)行測(cè)定。

注意:KBr混合研磨一定要充分研細(xì),以沒(méi)有顆粒溴化鉀對(duì)鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時(shí)清洗干凈,然后放入干燥器內(nèi)保管。

博精科技是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、制造、銷售和服務(wù)于一體的綜合型創(chuàng)新企業(yè)。公司以市場(chǎng)為導(dǎo)向,以人為本,以科技為動(dòng)力致力于各類通用分析儀器、常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器、物理光學(xué)儀器等產(chǎn)品的研發(fā)生產(chǎn)和銷售。主要產(chǎn)品有傅立葉紅外光譜儀紅外測(cè)油儀紅外分光光度計(jì)熒光分光光度計(jì)、粉塵中游離二氧化硅含量測(cè)定儀、紅外壓片機(jī)、手動(dòng)粉末壓片機(jī)、電動(dòng)粉末壓片機(jī)、全自動(dòng)壓片機(jī)、壓片模具、溴化鉀窗片實(shí)驗(yàn)裝置等。 我們將先進(jìn)的分析技術(shù)方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進(jìn)步所帶來(lái)的便利與價(jià)值,同時(shí)也希望和國(guó)內(nèi)外更多的廠家達(dá)成廣泛合作關(guān)系!



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